1简介
软饮料、啤酒、葡萄酒和起泡酒的质量控制可确保最佳的产品质量,包括稳定、新鲜的口味。密度、糖浓度(°Brix)、酒精含量或溶解气体(如CO2和O2)等参数可以通过各种测量系统测定。各种类型的饮料表现出不同的碳酸化水平。根据经验,可乐和柠檬水饮料的二氧化碳浓度通常高达8克/升,而啤酒的二氧化碳含量通常较低。CO2的存在会影响某些确定的参数,特别是那些依赖于密度的参数。
此外,CO2含量也直接影响所测定的pH值。因此,在进行测量之前去除二氧化碳通常是必要且明智的。脱气是常见的样品制备步骤,可以通过多种方法实现。脱气效率可能会根据所采用的方法和操作员的不同而有所不同。为了确保结果一致,遵循可靠的标准操作程序(SOP)至关重要,例如啤酒的MEBAK方法(1)。
典型的脱气标准程序是:?用磁力搅拌器搅拌?使用搅拌机(高速搅拌样品)?样品真空负压脱气?超声波浴?摇动样品?过滤样品?用气体(例如N2)鼓泡/吹泡替代CO2?不同方法的组合,例如如啤酒MEBAK(1)内所述。脱气的有效性不仅取决于方法本身。有各种参数起着至关重要的作用:?样品的温度?影响气体溶解度的样品成分(样品类型)?脱气程序的持续时间?操作员?所用容器(例如锥形烧瓶)的体积和液位本报告比较了不同样品在效率和可用性方面的各种脱气方法。评估了在加压系统中设置的CO2残余值的重要性,以及它们对特定参数的影响,例如密度和密度衍生的质量控制参数。
2使用的脱气方法和测量设置
选择了最常用的脱气方法,并使用一系列为饮料行业设计的AntonPaar测量系统测量残余CO2浓度。尽管脱气主要与非加压测量系统相关,但我们主要使用加压系统,包括CO2测量仪,来确定和设置CO2残留值,并显示对密度等其他测量值的影响。
2.1使用的测量系统
使用了以下系统组合:系统1.(带压系统)一种具有CO2测量仪和用于填充最终饮料的穿刺和填充装置的加压系统。一个密度计和一个酒精计是按要求附设的。系统2.(常压系统)一种具有密度计、酒精计和用于测量脱气样品的Xsample填充装置的非加压系统。
2.2执行的脱气方法和样品
样本组:?无糖可乐?淡色拉格啤酒?含糖的可乐
表1-3总结了根据样品性质选择的执行脱气方法。
使用HamiltonBeach商用搅拌器(速度2)进行搅拌器脱气。选择RotilaboP型滤纸进行过滤。
3结果3.1脱气后的残余
CO2图1至图3显示了在所有分析样品类型的不同脱气方法中观察到的残余CO2水平的显著变化。每种方法使用同一批次的包装连续进行三次。图1显示了不含糖的可乐样品脱气后残留CO2水平的比较,该样品以其高泡沫性而闻名。通过用搅拌器搅拌样品并过滤样品进行脱气,从而最有效地去除CO2。检测到0.01g/L的CO2残留。在真空负压下使用锥形烧瓶在搅拌下脱气可以获得类似的结果(0.07g/L)。
在PET瓶内摇晃尽管二氧化碳被释放,直到听不到嘶嘶声,但在装有足量样品的PET瓶内摇晃样品是非常无效的,结果为:1.36g/L。通过使用超声波浴进行脱气,30分钟后CO2水平降低至0.40g/L。应该注意的是,这种方法的效率是高度依赖时间的,因为10分钟的标记显示出的二氧化碳量是最终结果的两倍。
图2显示了淡啤酒脱气的结果(另见表2)。啤酒中含有酒精,如果在脱气过程中没有适当防止措施(例如,使用表面皿覆盖样品),酒精可能会蒸发。此外,啤酒样品的起泡也带来了挑战。因此,所采用的方法是根据样品性质进行选择的。一种官方的高效方法(MEBAK(1))可用于啤酒,包括搅拌和过滤步骤。
将这种MEBAK方法与单一步骤进行了比较。正如预期的那样,MEBAK方法的脱气是最有效的。测定了0.g/L的残留CO2水平,这与该方法的规定CO2残留水平一致。搅拌和过滤的效率明显降低。
3.2温度相关脱气
仔细观察了温度对CO2含量的影响,因为它会影响溶解的CO2的溶解度。进行了三种方法,并将其与在室温(温热)和冰箱(冷藏)下储存糖的可乐样品进行了比较(见表3和图3)。图3显示,由于气体溶解度较低,在室温下储存的样品脱气更有效。温度越低,CO2的溶解度就越高。搅拌机除气效率最高。在这里,对于冷样品和热样品可以获得类似的结果。
从结果中可以明显看出,残余CO2水平主要受所选脱气SOP的影响。残余CO2水平对测量参数的影响
3.3为什么要为使用CO2校正的系统设置残留CO2?
如图所示,残留的CO2气体留在样品内部,具体取决于脱气程序(图1-3)。在下文中,我们将证明采用CO2校正模型的重要性,该模型考虑了残余CO2含量的存在,以便进行准确可靠的测量。根据样本类型,剩余软件设置可用于加压测量系统。默认情况下,啤酒的二氧化碳残留量设置为0.5g/L。两种不同类型的啤酒(淡色拉格啤酒和博克啤酒)的测量是用含有CO2测量仪的加压测量系统进行的。根据MEBAK(1)通过摇动和过滤样品对所有样品进行脱气。表4表明,淡色拉格啤酒的测量残余CO2含量接近0.5g/L的预期值,而博克啤酒的残余CO2含量低20%。尽管采用了相同的样品制备方法并分析了相似的样品类型,但CO2残留量仍存在变化,这表明对样品类型的依赖性很强。
下一步对淡色拉格啤酒进行更详细的分析。重复测量,并使用两种不同的残留CO2设置(0.5g/L和0.0g/L)进行CO2校正,以评估它们对表观浸出物(Ea)的影响。将这些测量值与基于非加压系统(系统2,图5)执行的测量而没有CO2校正的Ea计算进行比较。
同样,淡色啤酒样品根据MEBAK方法脱气,含有约0.5g/L的残留CO2。图5比较了所有Ea计算。非CO2校正Ea值(MEBAK)与CO2残留物为0.5g/L的CO2校正计算非常相似。在没有CO2残留物(0.0g/L)设置的情况下获得的CO2校正Ea值显著更低。因此,为了比较不同测量系统、不同样品类型或不同脱气方法获得的结果,残留CO2设置是非常必要的。
4结论
碳酸饮料的脱气对于获得质量控制相关参数(如密度、所有密度相关参数和pH值)的最佳结果非常重要。有几种脱气方法,需要考虑许多影响参数。
在我们的测试中,有两种方法对软饮料样品显示出有希望的结果:?使用搅拌器和过滤进行脱气。?使用真空负压条件下的搅拌器进行脱气操作。然而,由于存在酒精损失的风险,这些方法不建议用于啤酒。对于啤酒,我们发现采用MEBAK方法在我们的测试中产生了良好的结果。
无论选择何种方法,都必须遵循标准化操作程序(SOP),以确保脱气的一致性和准确性。了解二氧化碳残留值至关重要,因为它可能会伪造密度、密度相关参数和pH值。在极端情况下,无效的脱气可能会导致错误,导致无法进行测量。
对于密度计旁边包含CO2测量仪的加压系统,不需要脱气(有关CO2测量和使用这些测量系统制备样品的更多详细信息,请参见(2)和(3))。CO2校正应用于密度值和密度相关参数,例如糖浓度或表观浸出物。
然而,建议在带压分析系统中输入与所采用的脱气方法相对应的CO2残留值。该值可以直接比较使用不同测量系统、样品类型或脱气方法进行的测量。它确保了在任何给定时间进行准确比较的能力。